Organik bileşikler nasıl saflaştırılır

Video: Z2 - ORGANİK BİLEŞİKLERİN BASİT VE MOLEKÜL FORMÜLÜ

İçerik

adımlar
İpuçları
Neye ihtiyacın var

kristalizasyon (veya yeniden kristalleştirme) organik bileşiklerin saflaştırılması için en önemli yöntemdir.Safsızlıkların kristalizasyon yoluyla uzaklaştırılması işlemi, bileşiğin uygun bir ısıtılmış çözücü içinde çözülmesini, çözeltinin soğutulacak ve saflaştırılacak bileşik ile doyurulmasını, çözeltiden kristalleştirilmesini, süzme yoluyla izole edilmesini, artık safsızlıkları gidermek için soğuk bir çözücü ile yıkanmasını ve kurutma. Bu işlem en iyi şekilde iyi havalandırılmış bir alanda donanımlı bir kimya laboratuvarında yapılır. Prosedürün, ham ürünün kristalize edilmesiyle şekerin endüstriyel rafine edilmesi de dahil olmak üzere geniş bir kullanım yelpazesine sahip olduğunu unutmayın; bu, bileşimdeki yabancı maddeleri giderir.

adımlar

1 Uygun bir çözücü seçin. aforizmayı hatırla gibi çözülür: Similia similibus solvuntur... Örneğin, şeker ve tuz suda çözünür ancak yağda çözünür değildir ve hidrokarbonlar gibi polar olmayan bileşikler heksan gibi polar olmayan hidrokarbon çözücülerde çözülür.
- İdeal bir çözücü aşağıdaki özelliklere sahiptir:
  - Bileşiği sıcakken çözer, ancak soğukta değil.
  - Safsızlıkları ya hiç çözmez (daha sonra bunlar çözünmüş karışımdan süzülür) ya da çok iyi çözer (bu durumda istenen bileşik kristalleştiğinde çözelti içinde kalırlar).
  - Temizlenen bileşik ile reaksiyona girmez.
  - Yanıcı değil.
  - Toksik değildir.
  - Ucuz.
  - Çok uçucudur (bu nedenle kristallerden kolayca çıkarılabilir).
- Hangi çözücünün en iyi olduğuna karar vermek genellikle zordur; çözücü genellikle deneysel olarak seçilir veya mevcut en polar olmayan çözücü kullanılır. Aşağıdaki yaygın çözücüler listesine bakın (en polardan en az polara). Listedeki bitişik çözücülerin birbirleriyle karışabileceğini unutmayın (birbirlerini çözerler). En yaygın olarak kullanılan çözücüler koyu renkle gösterilmiştir.
  - Su (H2O) - yanıcı değildir, toksik değildir, ucuzdur ve birçok polar organik bileşiği çözer; dezavantajı, suyu nispeten uçucu olmayan ve kristallerden uzaklaştırılmasını zorlaştıran yüksek kaynama noktasıdır (1000C).
  - Asetik asit (CH3COOH) oksidatif reaksiyonlar için faydalıdır, ancak alkoller ve aminlerle etkileşime girer ve bu nedenle kolayca buharlaşmaz (kaynama noktası 1180C'de)
  - Dimetil sülfoksit (DMSO), metil sülfoksit (CH3SOCH3) esas olarak reaksiyonlar için çözücü olarak, nadiren kristalizasyon için kullanılır.
  - metanol (CH3OH) - diğer alkollerden daha polar olan bileşikleri çözen faydalı bir çözücü.
  - Aseton (CH3COCH3) - iyi çözücü; dezavantajı düşük kaynama noktasındadır (560C), bu da kaynama noktasında ve oda sıcaklığında bileşiğin çözünürlüğünde küçük farklılıklara yol açar.
  - 2-Butanon, metil etil keton, MEK (CH3COCH2CH3) 80°C kaynama noktasına sahip mükemmel bir çözücüdür.
  - Etil asetat (CH3COOC2H5) - 78°C kaynama noktasına sahip çok iyi bir çözücü.
  - Diklorometan, metilen klorür (CH2Cl2) nafta ile karıştırıldığında faydalıdır, ancak kaynama noktası (350C) kristalizasyon için iyi bir çözücü olamayacak kadar düşüktür.
  - Dietil eter (CH3CH2OCH2CH3) nafta ile karıştırıldığında faydalıdır, ancak kaynama noktası (400C) kristalizasyon için iyi bir çözücü olamayacak kadar düşüktür.
  - Metil tert-butil eter (CH3OC (CH3) 3) Daha yüksek kaynama noktasına (520C) sahip dietil eter için ucuz, iyi bir ikamedir.
  - Dioksan (C4H8O2) kristallerden çıkarılması kolay; zayıf kanserojen; peroksitler oluşturur; kaynama noktası 1010C.
  - Toluen (C6H5CH3) - bir zamanlar yaygın olarak kullanılan benzenin (zayıf bir kanserojen) yerini alan aril bileşiklerinin kristalizasyonu için mükemmel bir çözücü; dezavantaj - yüksek kaynama noktası (1110C), bu nedenle toluenin kristallerden çıkarılması zordur.
  - Pentan (C5H12)polar olmayan bağlantılar için yaygın olarak kullanılır; genellikle başka bir çözücü ile karışım halinde kullanılır.
  - Heksan (C6H14) polar olmayan bağlantılar için kullanılır; eylemsiz; genellikle karışımlarda kullanılır; 690C'de kaynar.
  - Sikloheksan (C6H12) hekzana benzer, ancak daha ucuzdur ve 810C'de kaynar.
  - Petrol eteri, ana bileşeni pentan olan doymuş hidrokarbonların bir karışımıdır; ucuz, pentan ile değiştirilebilir; kaynama noktası 30-600C.
  - Nafta, heksan özelliklerine sahip doymuş hidrokarbonların bir karışımıdır.
    
    Bir çözücü seçme adımları
1. Bir test tüpüne birkaç ham bileşik kristali yerleştirin ve duvar boyunca bir damla çözücü ekleyin.
2. Kristaller oda sıcaklığında hemen çözülürse, düşük sıcaklıklarda çözeltide çok fazla bileşik kalacağından çözücüyü atın ve başka bir tane deneyin.
3. Kristaller oda sıcaklığında çözülmezse, tüpü kum banyosunda ısıtın ve kristalleri gözlemleyin. Çözünmezlerse bir damla daha çözücü ekleyin. Çözücünün kaynama noktasında çözülürlerse ve oda sıcaklığına soğutulduktan sonra tekrar kristalleşirlerse, uygun bir çözücü bulmuşsunuzdur. Aksi takdirde, başka bir tane deneyin.
4. Deneme yanılma sonucunda tatmin edici bir çözücü bulunamazsa, iki çözücü karışımı kullanın. Kristalleri en iyi çözücüde (neredeyse çözündükleri) çözün ve daha zayıf çözücüyü, bulutlu hale gelene kadar (doymuş çözünen) sıcak çözeltiye ekleyin. Bir çiftteki çözücüler birbirleriyle karışabilir olmalıdır. Bazı yararlı çözücü çiftleri: asetik asit-su, etanol-su, aseton-su, dioksan-su, aseton-etanol, etanol-dietil eter, metanol-2-bütanon, etil asetat-sikloheksan, aseton-ligroin, etil asetat-ligroin , dietil eter-nafta, diklorometan-nafta, toluen-nafta
2 Ham bileşiği çözün. Bunu yapmak için maddeyi bir test tüpüne yerleştirin. Çözünmeyi hızlandırmak için büyük kristalleri bir cam çubukla ezin. Damla damla solvent ekleyin. Çözünmeyen katıları çıkarmak için fazla çözücü kullanın ve çözeltiyi oda sıcaklığında süzün (bkz. adım 4), ardından çözücüyü buharlaştırın. Aşırı ısınmayı önlemek için (çözeltiyi kaynatmadan kaynama noktasının üzerinde bir sıcaklığa ısıtmak) ısıtmadan önce bir test tüpüne tahta bir çubuk yerleştirin. Ahşabın içinde sıkışan hava, eşit bir kaynama sağlamak için 'çekirdekler' oluşturmak üzere kaçacaktır. Alternatif olarak, gözenekli porselen cips kullanabilirsiniz. Katı safsızlıklar giderildikten ve çözücü buharlaştıktan sonra, çözücüyü damla damla ilave edin, kristalleri bir cam çubukla karıştırın ve madde minimum miktarda çözücü ile tamamen çözülene kadar test tüpünü bir buhar veya kum banyosunda ısıtın.
3 Çözeltiyi desatüre edin. Çözelti renksizse veya soluk sarı bir renk tonuna sahipse bu adımı atlayın. Çözelti renkliyse (kimyasal reaksiyonun yüksek moleküler ağırlıklı yan ürünleri nedeniyle), fazla çözücü ve aktif karbon (grafit) ekleyin ve çözeltiyi birkaç dakika kaynatın. Yüksek mikro gözenekliliği nedeniyle renkli safsızlıklar aktif karbonun yüzeyine adsorbe edilir. Bir sonraki adımda açıklandığı gibi süzme yoluyla adsorbe edilmiş safsızlıklarla karbonu çıkarın.
4 Çözünmeyen maddelerin süzülerek uzaklaştırılması. Filtrasyon, bir pipet ile yerçekimi filtrasyonu, dekantasyon veya çözücünün çıkarılması ile yapılabilir. Vakum filtrasyonu genellikle kullanılmaz çünkü sıcak çözücü soğur ve ürün filtre üzerinde kristalleşir.
- Yerçekimi filtrasyonu, ince kömür, toz, lif vb. kaldırmak için en iyi yöntemdir.Üç Erlenmeyer şişesini bir buhar banyosunda veya ocakta ısıtın: ilki süzülecek çözeltiyi içerir, ikincisi birkaç mililitre solvent ve sapsız bir huni içerir ve üçüncüsü, durulama için gerekli olacak birkaç mililitre solvent içerir. Oluklu filtre kağıdını (vakum kullanmadığınız için kullanışlıdır) ikinci şişenin üzerine sapsız bir huniye yerleştirin (uçta hiçbir tüp doymuş çözeltinin soğumasını ve huniyi kristallerle tıkamasını engellemez). Süzünecek çözeltiyi kaynama noktasına getirin, bir havlu ile balonu alın ve çözeltiyi süzgeç kağıdına dökün. Kağıt üzerinde oluşan herhangi bir kristale üçüncü şişeden kaynayan çözücü ekleyin ve filtre edilecek çözeltiyi içeren birinci şişeyi durulayın ve tortuyu filtre kağıdına dökün. Kaynatarak süzülmüş çözeltiden fazla çözücüyü çıkarın.
- Kaba katılar için dekantasyon kullanılır. Sıcak çözücüyü boşaltın (boşaltın), çözünmeyen kalıntıyı orijinal kapta bırakın.
- Bir pipet ile çözücünün çıkarılması: Bu yöntem, küçük çözelti hacimleri ve yeterince büyük katılar için kullanılır. Tüpün altına (yuvarlak tabanlı) kare burunlu bir pipet yerleştirin ve sıvıyı emerek tüpte katı yabancı maddeler bırakın.
5 İlgilenilen çözümü kristalize edin. Bu adım, yukarıdaki uygun adımlarda herhangi bir renkli ve çözünmeyen safsızlığın giderildiğini varsayar. Kaynatarak veya hafif bir hava akımıyla üfleyerek fazla solventi çıkarın. Kaynama noktasında çözünen madde ile doymuş bir çözelti ile başlayın. Yavaş yavaş oda sıcaklığına soğumaya bırakın. Kristalizasyon başlamalıdır. Aksi takdirde, bir tohum kristali ekleyerek veya ara yüzeyde bir cam çubukla tüpü çizerek işlemi başlatın. Kristalleşme başladığında, büyük kristallerin oluşabilmesi için kaba dokunmamaya çalışın. Yavaş soğumaya izin vermek için (ki bu daha büyük kristallerin oluşmasına izin verir), kabı pamuklu yün veya kağıt havluyla yalıtabilirsiniz. Büyük kristallerin safsızlıklardan ayrılması daha kolaydır. Kap tamamen oda sıcaklığına soğutulduğunda, maksimum kristal miktarına ulaşmak için yaklaşık beş dakika daha buz üzerinde soğutun.
6 Kristalleri toplayın ve durulayın: Bunu yapmak için, süzme yoluyla kristalleri soğuk çözücüden ayırın. Bu, bir Hirsch veya Buchner hunisi ile yapılabilir veya çözücü bir pipet ile çıkarılabilir.
- Hirsch hunisi ile filtreleme: Oluklu olmayan filtre kağıdına sahip bir Hirsch hunisi, sıkıca takılmış bir vakum tüpüne yerleştirin. Çözücüyü soğuk tutmak için tüpü buz üzerine yerleştirin. Kristalizasyon solventli ıslak filtre kağıdı. Tüpü aspiratöre bağlayın, açın ve filtre kağıdının vakumla huniye emildiğinden emin olun. Kristalleri bir huniye dökün ve kazıyın ve tüm sıvı çıkar çıkmaz aspiratörü kapatın. Tüpü durulamak için birkaç damla soğuk çözücü kullanın, kalanını huniye dökün ve sıvı çıkana kadar tekrar vakumu kullanın. Kalan safsızlıkları gidermek için kristalleri soğuk çözücü ile birkaç kez yıkayın. Yıkamaların sonunda, kristaller kuruyana kadar aspiratörü açık bırakın.
- Buchner hunisi kullanarak filtreleme: Buchner hunisinin altına bir parça oluklu olmayan filtre kağıdı yerleştirin ve solvent ile ıslatın. Vakum emişini kullanmak için kauçuk veya sentetik kauçuk adaptör kullanarak huniyi sıkıca tüpe yerleştirin. Kristalleri bir huniye dökün ve kazıyın ve tüm sıvı çıkarılıp kristaller kağıt üzerinde kalır kalmaz aspiratörü kapatın.Kristalizasyon tüpünü soğuk çözücü ile durulayın, kristallere tortu ekleyin ve sıvı çıkana kadar tekrar vakum kullanın. Kristalleri gerektiği kadar tekrarlayın ve durulayın. Aspiratörü kristaller kuruyana kadar açık bırakın.
- Düşük kristal sayıları için pipetleme kullanılır. Tüpün altına (yuvarlak tabanlı) kare burunlu bir pipet yerleştirin ve yıkanmış kristalleri tüpte bırakarak sıvıyı emdirin.
7 Yıkanan ürünü kurutun: Az miktarda kristalize ürün için son kurutma, kristallerin filtre kağıdı tabakaları arasında kurutulması veya bir saat camı üzerinde kurumaya bırakılmasıyla gerçekleştirilebilir. 550 piksel]]

İpuçları

Çok az çözücü kullanılırsa, soğutmada kristalleşme çok hızlı gerçekleşebilir. Bu durumda, safsızlıklar kristalin içine girebilir ve kristalizasyon yoluyla saflaştırma görevini yerine getiremez. Öte yandan, çok fazla çözücü kullanılırsa kristalleşme hiç gerçekleşmeyebilir. Kaynama noktasında doygunluktan sonra çok daha fazla çözücü eklemek en iyisidir. Doğru dengeyi bulmak pratik gerektirir.
Deneme yanılma yoluyla mükemmel çözücüyü ararken, çıkarılması daha kolay olduğu için en uçucu ve en düşük kaynama noktasıyla başlayın.
Belki de en önemli adım, sıcak çözeltinin yavaş yavaş soğumasını ve kristallerin oluşmasını beklemektir. Sabırlı olmak ve çözeltinin rahatsız edilmeden soğumasına izin vermek zorunludur.
Küçük kristaller oluşturacak kadar çok çözücü eklendiyse, çözeltiyi ısıtarak çözücünün bir kısmını buharlaştırın ve ardından yeniden soğutun.